Оригинал
HPLC ION TRAP MASS SPECTROMETRIC DETECTOR
For this example, a Thermo Electron LCQ Advantage MS instrument has been used. In order to apply it to mass spectrometers coming from different manufacturers, it may be necessary to adapt the test parameters in such a way that they fit with the instrument specifications.
The periodic and motivated check of the Ion Trap MS detector can be performed by selecting the built-in options "diagnostic test" and "calibration test" of the equipment. Furthermore, the sources (electro spray ionization, ESI, and atmospheric pressure chemical ionization, APCI) and the API stack are cleaned and the following tests are performed (these tests can also be performed as "In-use instrument check" of the MS):
Solutions:
Reserpine-solution:
Reference solution (a): Weigh 10.0 mg of reserpine and dissolve in 7 ml with acidified methanol (1 % acetic acid in MeOH). Sonicate for 15 minutes and shake until the reserpine is dissolved. Dilute the solution to 10.0 ml with acidified methanol. (Cone: 1.0mg/ml.)
Reference solution (b): Dilute 1.0 ml of reference solution (a) to 100.0 ml with a mixture of methanol/water (60/40) (Cone: 10.0/<g/ml.) |
|
 |
Перевод
|
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР HPLC ТИПА ИОННАЯ ЛОВУШКА
В данном примере использовался масс-спектрометрический измерительный прибор Thermo Electron LCQ Advantage. Для применения данного примера с масс-спектрометрами разных производителей, возможно, понадобится приспособить испытательные параметры таким образом, чтобы они подходили под спецификации измерительного прибора.
Периодические и вынужденные проверки детектора MS типа ионная ловушка могут выполняться при помощи применения по выбору встроенных испытательных процессов оборудования «диагностическое испытание» или «калибровочное испытание». Кроме того, источники (источник ионизации методом электрораспыления (ESI) и источник химической ионизации при атмосферном давлении (APCI)) и магазин самоочищающегося источника ионизации API очищаются, и проводятся следующие испытания (эти испытания также могут выполняться как «Проверка прибора в эксплуатации» в отношении масс-спектрометрического детектора):
Растворы:
Растворы резерпина:
Контрольный раствор (a): Взвесить 10, мг резерпина и растворить его в 7 мл окисленного метанола (1% уксусная кислота в MeOH). Диспергировать с помощью электрозвука в течение 15 минут и встряхивать до того, пока не раствориться резерпин. Разбавить раствор до 10,0 мл с окисленным метанолом (Концентрация: 1,0 мг/мл).
Контрольный раствор (b): Разбавить 1,0 мл контрольного раствора (a) до 100, мл со смесью метанола и воды (60/40) (Концентрация: 10,0 мг/мл)
|
|
